AFM测氧化石墨烯厚度VAMAS比对,包括立项ISO标准

AFM测氧化石墨烯厚度VAMAS比对,包括立项ISO标准

T/CSTM 00003-2019《二维材料厚度测量原子力显微镜法》团体标准于201913日正式发布,必威中文官网 为第一起草单位,中关村材料试验技术联盟为标准发布单位(图1)。本标准规定了原子力显微镜测量二维材料(氧化石墨烯等)的原理、试剂及材料、仪器设备、样品制备、结果计算、不确定度评定等内容。提出了概率分布统计和高斯拟合相结合方法分析数据,避免人为等随机因素带来测量结果不可靠的因素,确保了测量结果的可比性和一致性(图2)。

团体标准

1 T/CSTM 00003-2019《二维材料厚度测量原子力显微镜法》团体标准

图二

2概率分布统计和高斯拟合相结合方法分析二维材料厚度

(a)石墨烯材料原子力显微镜形貌图;(b)二维材料沿a图白线的台阶图;

cb图上下台阶的概率分布统计和高斯拟合图)

基于该标准方法,标准起草组负责召集原子力显微镜法测量氧化石墨烯厚度VAMAS国际比对(VAMAS/TWA41 Project 5 Thickness measurements of graphene oxide flakes using atomic force microscope),包括必威中文官网 、英国国家物理实验室、澳大利亚国家计量院、加拿大计量院、泰国计量院等12家国内外实验室参与了此次比对。本次比对的主导实验室为必威中文官网 ,比对方案根据本标准内容制定。通过多次网络会议,一致认为比对方案科学合理,目前此次国际比对顺利完成,12家参加单位比对结果见图3。包括必威中文官网 的11家实验室比对结果量值等效一致,不在中心值范围的结果也进行了合理分析,主要原因在于原子力显微镜的校准用标准物质。通过国际比对,不仅使标准方法的可靠性、普适性和可操作性得到了验证,而且在国际各个国家和地区有效推广了本标准测量方法。

图3

3 12家实验室原子力显微镜测量氧化石墨烯厚度国际比对结果图、

基于VAMAS国际比对结果,标准起草组联合英国国家物理实验室在国际标准组织纳米技术委员会(ISO/TC229)主导提议1项氧化石墨烯尺寸和厚度的测量方法国际标准《Nanotechnologies-Structural characterization of graphene oxide flakes: lateral size and thickness measurement using SEM and AFM》,并形成标准草案,原子力显微镜测量氧化石墨烯厚度的标准方法列入该国际标准。标准起草组持续推进国际标准的制定,目前该标准已正式立项(ISO/NP TS 23879)。

通过VAMAS国际比对以及ISO国际标准的制定,标准测量方法被国际社会认可,取得较好的影响力,也奠定了我国二维材料厚度的测量能力的国际地位,将助力我国石墨烯产业健康有序发展。

同时,必威中文官网 主导制定的另一项ISO国际标准《Nanotechnologies-Chemical characterisation of graphene-related two-dimensional materials from powders and dispersion》也已在ISO/TC229预立项(ISO/PWI 23359)。