为衡量国际上各个国家现有永磁高温测量结果的复现性，同时验证该领域近来的技术研究成果，以及永磁高温校准器的有效性，进而在此基础上建立相关IEC标准，中国计量院磁性测量实验室主导开展了稀土永磁高温磁性测量IEC国际循环比对。稀土永磁高温测量国际循环比对，将有助于解决永磁高温测量全球一致性和准确性的现实问题，推动永磁高温测量国际标准的制定。
1主导实验室和参加实验室
本次国际比对由中国计量科学研究磁性测量实验室主导。参加实验室覆盖了国际主流仪器制造商、计量机构、永磁材料生产仪器企业。各参加实验室进行了循环测量，其中首次和末次测量由必威中文官网 磁性测量实验室完成。在各个实验室共同努力下完成整个循环没有发生样品损坏。
表1永磁高温国际比对参加实验室
实验室 |
国别 |
类型 |
必威中文官网 |
中国 |
主导（首次） |
Dr. Brockhaus Messtechnik GmbH & Co. KG |
德国 |
参加 |
Eckel Magnetmesstechnik |
德国 |
参加 |
Laboratorio Elettrofisico Engeneering Srl |
意大利 |
参加 |
Magnet-PhysikDr. Steingroever GmbH |
德国 |
参加 |
Toei Industry Co., Ltd. |
日本 |
参加 |
Vacuumschmelze GmbH & Co. KG |
德国 |
参加 |
必威中文官网 |
中国 |
主导（末次） |
注：英文首字母为参加实验室排序依据，与实验室编号无关。
2传递样品与比对方案
按照比对协议，由中国计量院制作了传递标准、温度校准器、样品包装盒、运输外包装，如图1所示。目前比对样品已经完成循环比对，回到中国计量院。
图1传递标准及包装
国际比对传递标准样品分为SH和EH两种牌号，在60℃-200℃范围内测量高温磁性能，每个温度使用一个样品，以避免样品损坏。比对同时安排了M和H档常温样品测试，以明确参加比对实验室磁性测量能力是否一致，参加实验室应准确测量各个样品的剩磁Br,内秉矫顽力HcJ,磁感应强度矫顽力HcB,以及最大磁能积(BH)max等主要磁特性参数。样品从同一块磁体上切割加工而成，具有很好的均匀性和一致性，高温和常温样品，以及温度点如表2所示。
表2永磁高温测量国际比对用传递样品
牌号 |
项目 |
温度点 |
||||||
SH |
温度 |
60℃ |
100℃ |
120℃ |
150℃ |
|||
样品编号 |
A2 |
A3 |
A4 |
A5 |
||||
直径/ mm |
10.00 |
10.00 |
10.00 |
10.00 |
||||
EH |
温度 |
150℃ |
180℃ |
200℃ |
||||
样品编号 |
B1 |
B2 |
B3 |
|||||
直径/ mm |
10.00 |
10.00 |
10.00 |
|||||
M |
温度 |
20-23℃ |
||||||
样品编号 |
C |
|||||||
直径/ mm |
10.00 |
|||||||
H |
温度 |
20-23℃ |
||||||
样品编号 |
D |
|||||||
直径/ mm |
10.00 |
|||||||
比对方法主体上基于IEC/TR61807技术报告。使用电磁体作为磁化装置，采用上下加热极头对样品进行加热，如图2所示，埋入加热极头的温度传感器测量加热问题，用探测线圈进行直流磁场强度和直流磁极化强度的测量，进而计算得到磁特性参数。比对方案结合了中国计量院近年来在永磁高温测量方法的技术研究成果，尤其是一些技术条件的规范，预计使比对的复现性有明显的提高。
3比对结果
目前国际比对已经完成全部实验室的测量，比对取得了较好的结果，已在IEC TC68 2022年年会上报告。
稀土永磁材料常温测量能取得良好的国际复现性，再次得到确认。
图3仅给出了200℃高温不同温度下Br和HcJ、两个参数的测量结果。所有温度点和所有比对参数的国际比对结果，详见国际比对报告。比对结果表明：按照必威中文官网 的比对计划书提出的方法和条件，永磁高温测量的国际复现性明显优于1999年国际比对，也明显优于国内外近年水平；中国计量院高温测量结果居于或接近国际平均值。
图3样品B3国际比对高温（200℃）测量结果（a）Br，（b）HcJ
如前所述，国际比对各参加实验室提供的比对结果均依据其自身建立的温度标准，同时提供了120℃, 150℃和180 ℃三个目标温度下STC的显示温度。主导实验室前期测量得到了比对样品在不同高温温度附近的温度系数，根据比对各参加实验室提供的STC显示温度，可以计算出如参加实验室使用STC校准其高温温度测量结果的复现性是否得到改善。
图5各实验室150℃下使用STC校准温度结果
120℃, 150℃和180 ℃三个目标温度下使用STC校准温度前后各个国际比对参加实验室的Br、HcJ两个参数的测量结果。可以看出使用STC校准温度后，各实验室Br测量结果由于温度系数较低，区别不明显；而HcJ测量结果由于温度系数较大，经过STC校准后各个实验室距离平均值温度绝大多数都更加接近，国际上7个实验室的HcJ测量结果的分布宽度（峰峰值）在120℃由4.2%缩减至2.5%,在150℃由5.5%缩减至3.7%和在180 ℃由6.3%缩减至3.9%，HcJ复现性得到了明显的提升。上述比对结果表明，STC永磁高温校准器对于永磁高温测量过程中的样品温度测量复现性作用明显有效，将可用于稀土永磁高温测量仪的温度现场校准，满足稀土永磁行业对于高温磁特性准确测量的迫切需求。
图5 150℃下的HcJ比对结果（经STC校准前和校准后）
国际比对结果表明：按照主导实验室提出的方法和条件，永磁高温测量（60℃-200℃范围内）的国际复现性明显优于1999年国际比对，也明显优于国内外近年复现性水平；中国计量院高温测量结果各个参数均接近国际平均值，验证了课题开展的永磁磁参数计量能力。各参加方按照中国计量院提供的永磁高温温度校准器STC校准后，受温度偏差影响最显著的HcJ复现性进一步得到了显著的提升。满足了稀土永磁行业对于高温磁特性校准的迫切需求。